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色譜工作站常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法
點(diǎn)擊次數(shù)：2927 更新時(shí)間：2021-07-06
1 譜圖中信號(hào)量程的修改
在對(duì)樣品的檢測(cè)過(guò)程中，有時(shí)由于組份含量不一，譜圖中各組分峰的大小差異大。使我們無(wú)法清楚的觀(guān)察到所有的組份峰，無(wú)法判斷基線(xiàn)和拐點(diǎn)是否理想，影響了樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。但是，氣相色譜工作站為我們提供了專(zhuān)門(mén)的修改工具。
2 尾峰的處理
色譜峰可分為正常峰(對(duì)稱(chēng))和非正常峰(不對(duì)稱(chēng))。非正常峰又包括前延峰和拖尾峰，這其中以拖尾峰為常見(jiàn)。
為了使得分析結(jié)果更準(zhǔn)確，我們要根據(jù)對(duì)樣品度的要求設(shè)置采樣時(shí)間，讓峰形盡量走完。然而，當(dāng)拖尾峰后還有一個(gè)峰時(shí)，我們就必須進(jìn)行尾峰切割。
3 保留時(shí)間的修改
當(dāng)色譜柱的材質(zhì)、直徑、長(zhǎng)度等性狀確定后，那么被測(cè)物質(zhì)各組份經(jīng)過(guò)色譜柱的出峰時(shí)間(即保留時(shí)間)是保持不變的。在各種色譜工作站中，都有作為標(biāo)準(zhǔn)的保留時(shí)間表被存儲(chǔ)于校正表中。當(dāng)檢測(cè)信號(hào)的出峰時(shí)間與校正表中的保留時(shí)間相吻合時(shí)，就能判定出該峰的名稱(chēng)了。但是在日常的檢測(cè)過(guò)程中，由于操作人員之間的個(gè)體差異或載氣流量不穩(wěn)定等因素，保留時(shí)間有時(shí)會(huì)偏離，造成該峰無(wú)法被識(shí)別。這時(shí)我們可以通過(guò)修改校正表，使被測(cè)峰的保留時(shí)間與校正表的保留時(shí)間相符。
4 斜率、半峰寬、小峰高、小峰面積的修改
斜率、半峰寬、小峰高、小峰面積是工作站數(shù)據(jù)處理中用以判別峰的條件。在積分過(guò)程中，由于斜率、半峰寬、小峰高、小峰面積等因素會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以在分析樣品時(shí)應(yīng)設(shè)定合適的值。
通常系統(tǒng)將斜率大于設(shè)置值的曲線(xiàn)判作峰。一般來(lái)說(shuō)，峰形越陡峭，設(shè)置值應(yīng)越大。斜率設(shè)定太大，會(huì)把一些較為平坦的峰漏掉；設(shè)置太小，會(huì)把基線(xiàn)上的波動(dòng)誤認(rèn)作峰。得出半峰寬指峰的半高寬度，工作站通常將半峰寬接近設(shè)置值的曲線(xiàn)判為峰。得出次積分結(jié)果后，基線(xiàn)位置合適，但有寬峰未識(shí)別出，窄峰都識(shí)別出來(lái)了，增大半寬，至識(shí)別出寬峰，同時(shí)查對(duì)窄峰是否仍然被識(shí)別出，注意勿因半寬設(shè)置過(guò)大而將窄峰丟失。基線(xiàn)位置合適，但將兩個(gè)以上的相鄰峰識(shí)別為一個(gè)峰，則將半寬減少，至峰*識(shí)別出，注意勿因半寬設(shè)置過(guò)小而將寬峰丟失。
次積分結(jié)果后，若基線(xiàn)過(guò)高，有些峰未識(shí)別出來(lái)，減小斜率，至基線(xiàn)理想，欲定量的峰都判別出。如果斜率設(shè)置過(guò)小，會(huì)將大量雜質(zhì)誤判為峰，且基線(xiàn)過(guò)低，積分面積過(guò)大。增大斜率，至基線(xiàn)位置合適，該識(shí)別的峰都檢出且誤判的雜質(zhì)峰較少或沒(méi)有。
小峰高、小峰面積用以在數(shù)據(jù)處理過(guò)程中剔除無(wú)關(guān)小峰。當(dāng)被識(shí)別峰的峰高或峰面積小于設(shè)定值時(shí)將被忽略為噪聲。基線(xiàn)位置合適，該識(shí)別的峰都識(shí)別出來(lái)，且拐點(diǎn)理想，但有雜質(zhì)誤判為峰，則在積分結(jié)果表中觀(guān)察峰高和峰面積，若雜質(zhì)峰都低于組份峰，則通過(guò)設(shè)置小峰高將雜質(zhì)濾掉，若雜質(zhì)峰的峰面積都小于組份峰，則通過(guò)設(shè)置小峰面積將雜質(zhì)濾掉，情況復(fù)雜者需兩項(xiàng)結(jié)合。
5 選用適用的定量方法
色譜工作站中通常有多種定量方法可供選擇，如歸一化法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法和校正因子法等，樣品分析過(guò)程中，應(yīng)根據(jù)各樣品的具體要求選擇合適的定量方法。
對(duì)微型計(jì)算機(jī)的軟件和硬件進(jìn)行擴(kuò)充，使其具有處理色譜信號(hào)數(shù)據(jù)或控制色譜儀的功能的設(shè)備稱(chēng)為色譜工作站。由于氣相色譜工作站的出現(xiàn)，使我們?cè)谑褂脷庀嗌V進(jìn)行分析時(shí)的工作大大簡(jiǎn)化。對(duì)氣相色譜工作站的認(rèn)真學(xué)習(xí)，對(duì)其常見(jiàn)問(wèn)題的分析解決，將會(huì)確保我們分析樣品的準(zhǔn)確性。所以，在以后的工作中，我們應(yīng)繼續(xù)對(duì)其進(jìn)行認(rèn)真的研究。
